Семена подсолнечника

Семена подсолнечника

9.1. Семена подсолнечника

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных (размолотых на лабораторной мельнице) семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3 с 5 г безводного сульфата натрия, прибавляют 50 см3 этилацетата и помещают на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4 000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см3 этилацетата и помещая на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3, упаривают до маслянистого остатка при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 20 см3 гексана, тщательно обмывая стенки концентратора, фильтруют раствор в сухую делительную воронку через фильтр «красная лента». Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана по 20 и 10 см3 и объединяют все смывы в делительной воронке, фильтруя их через фильтр «красная лента». Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 18 см3 гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 5 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и вносят на патрон, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 0,1 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, наносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах № 2.

9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 2

Элюат, полученный по п. 9.1.3, вносят на подготовленный патрон № 2. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 0,1 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, вносят на патрон, элюат отбрасывают. Тифенсульфурон-метил элюируют 10 см3 2 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

9.1. Семена подсолнечника

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных семян подсолнечника массой 10 г помещают в банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют 75 см3 ацетона и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну и на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще раз, используя 75 см3 ацетона и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну и на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3, упаривают до маслянистого остатка при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 3 см3 ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, прибавляют туда же 50 см3 0,05 М щелочного буфера (pH 9) и переносят раствор в делительную воронку. Водный экстракт промывают двумя порциями гексана по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (водный) слой собирают в химический стакан объемом 100 см3, а верхний (гексановый) слой отбрасывают. Водную фазу возвращают в делительную воронку и промывают двумя порциями хлористого метилена по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая делительную вороту в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний (метиленовый) слой отбрасывают.

Водный остаток подкисляют 6 М соляной кислотой до pH 3 и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Этаметсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см3, каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см3, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 5 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, и вносят на предварительно кондиционированный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см3 этилацетата и одной порцией объемом 5 см3 0,1 %-й уксусной кислоты в этилацетате и вносят на патрон, элюаты отбрасывают. Этаметсульфурон-метил элюируют 10 см3 2 %-й уксусной кислоты в этилацетате. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15:85 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Игры ⚽ Нужно решить контрольную?

Полезное


Смотреть что такое "Семена подсолнечника" в других словарях:


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»